پراش سنج اشعه ایکس (XRD)

پراش اشعه ایکس (XRD) یک تکنیک تحلیلی سریع است، که در ابتدا برای تشخیص فاز یک ماده کریستالی استفاده می‌شود؛ و می‌تواند اطلاعاتی در مورد ابعاد سلول واحد فراهم کند. ماده مورد تحلیل، همگن شده و میانگین ترکیب آن نیز تعیین می شود.

مکس فون لاو، در سال 1912، کشف کرد که مواد بلورین به عنوان گریدهای پراش سه بعدی به طول‌موج ‌هایی با اشعه ایکس، مشابه فاصله صفحات در یک شبکه کریستالی عمل می‌کنند. پراش اشعه ایکس xrd اکنون یک تکنیک متداول برای مطالعه ساختارهای بلور و فضای اتمی است.

پراش اشعه ایکس xrd مبتنی بر تداخل سازنده اشعه ایکس تک‌رنگ و نمونه بلوری است. این اشعه ایکس توسط یک لامپ اشعه کاتدی تولید می‌شود، که برای تولید اشعه تک‌رنگ، به صورت موازی برای تمرکز و هدایت به سمت نمونه فیلتر می‌شود. زمانی که شرایط برابری برآورده می شود؛ تعامل پرتوهای حادثه با نمونه، باعث ایجاد تداخل سازنده (و پرتو پراش) می شود. (nλ=2d sin θ) این قانون مربوط به طول موج اشعه الکترومغناطیسی به زاویه پراش و فاصله ی شبکه در یک نمونه بلوری است. سپس این اشعه ایکس پراکنده شناسایی، پردازش و شمارش می شود. با اسکن کردن نمونه از طریق طیف وسیعی از 2θangles، تمام مسیرهای پراش احتمالی شبکه می بایست با توجه به جهت گیری تصادفی مواد پودری به دست آید. تبدیل پیک پراش به d – spacing ( یا فاصله ) اجازه شناسایی مواد معدنی را می‌دهد؛ زیرا هر ماده ی معدنی دارای مجموعه‌ای از d- فاصله های منحصر به فرد است. به طور معمول، این کار با مقایسه d-فاصله ها با الگوهای مرجع استاندارد به دست می آید.

تمام روش‌های شکست مبتنی بر تولید این اشعه در یک لوله ی اشعه ایکس هستند. این اشعه به سمت نمونه هدایت شده و اشعه پراش جمع‌آوری می‌شود. جزء کلیدی تمام پراش، زاویه بین این رویداد و اشعه‌های پراش است. پودر و پراش پرتو کریستال در ترتیب این ابزار دقیق، بسیار متفاوت هستند.

درخواست پیش فاکتور

 

توضیحات

نحوه کارکرد دستگاه XRD

اشعه ایکس از سه عنصر اصلی تشکیل شده‌است: یک لوله پرتو ایکس، یک نگهدارنده نمونه و یک آشکارساز پرتو ایکس. اشعه ایکس در یک لامپ اشعه کاتدی، با حرارت دادن یک رشته برای تولید الکترون‌ها، سرعت بخشیدن به آنها به سمت هدف، با اعمال یک ولتاژ و بمباران مواد هدف با الکترون‌ها، تولید می‌شود. هنگامی که الکترون‌ها انرژی کافی برای بیرون راندن پوسته داخلی ماده هدف دارند، مشخصه ی طیف‌های اشعه ایکس تولید می‌شوند. این طیف‌های شامل چندین جز هستند که متداول‌ترین آن‌ها Kα و kβ هستند. kα شامل بخشی از kα۱ و kα۲ می شود. kα۱ دارای طول موج کوتاه و شدت دو برابری به عنوان kα۲ می باشد. طول موج های خاص، مشخصه ی مواد هدف هستند. (Cu, Fe, Mo, Cr)  لازم است تا فیلتر کردن، به وسیله فویل یا تکفام ساز بلور، اشعه ایکس مورد نیاز برای پراش را تولید کند.  Kα۱و Kα۲ به اندازه کافی نزدیک طول‌موج هستند؛ که میانگین وزنی آن دو مورد استفاده قرار می‌گیرد. مس رایج‌ترین ماده هدف برای شکست تک بلور است. با تابش CuKα = ۱٫۵۴۱۸Å این اشعه ایکس نمونه برداری شده، و به سمت نمونه ی مورد نظر هدایت می‌شود. همانگونه که نمونه و آشکارساز می‌چرخند، شدت نور منعکس‌شده برابر با اشعه ایکس ثبت می‌شود. وقتی شکل هندسی این رویداد اشعه ایکس در نمونه رابطه براگ ارضا کند، تداخل سازنده به همراه شدت اوج رخ می‌دهد. یابنده ی این سیگنال اشعه ایکس را ضبط و پردازش کرده؛ و سیگنال را به نرخ شمارش تبدیل می‌کند. که پس از آن خروجی به دستگاهی مانند چاپگر یا نمایشگر کامپیوتر ارسال می‌شود.

هندسه یک اشعه ایکس به گونه‌ای است، که نمونه در مسیر پرتو ایکس تعدیل یافته، و در یک زاویه θ می‌چرخد. در حالی که آشکارساز اشعه ایکس بر روی یک بازو قرار می‌گیرد، تا پراش اشعه ایکس  xrd را جمع‌آوری کرده و با زاویه ۲θ می‌چرخد. ابزار مورد استفاده برای حفظ زاویه و چرخش نمونه، یک زاویه سنج (گونیا متر) نامیده می شود. برای الگوهای پودر معمولی، داده‌ها در ۲θ از ۵ درجه تا ۷۰ درجه تنظیم می‌شوند. زاویه‌ای که در اسکن اشعه ایکس از پیش تعیین‌شده است.

راهنمای کاربر جمع آوری و آماده سازی نمونه xrd

برای تعیین مواد ناشناخته xrd مستلزم داشتن: مواد، ابزاری برای آسیاب کردن، و یک نگهدارنده نمونه هستیم.

  • یک دهم گرم (یا بیشتر) از ماده را تا جایی که ممکن است خالص کنید.
  • سپس نمونه را به یک پودر خوب و یکدست تبدیل کنید. این کار به طور معمول در یک سیال برای به حداقل رساندن فشار اضافی (انرژی سطحی)که می‌تواند موقعیت پیک را خنثی کرده و جهت گیری یا گرایش تصادفی را کاهش دهد. پودری کم‌تر از ۱۰ μm  (یا ۲۰۰  μm ) ترجیح داده می‌شود.
  • آنرا روی نگهدارنده یا سطح نمونه قرار دهید.

پودر نرم را با نگهدارنده بسته بندی کنید.

  • آن‌ را به صورت یکنواخت بر روی یک اسلاید شیشه‌ای، به شکلی کاملا صاف و مسطح قرار دهید.
  • بسته را به یک مخزن انتقال دهید.
  • دو طرف را با چسب بپوشانید.

معمولا این لایه برای جلوگیری از تداخل غیر طبیعی بکار می رود.

  • باید برای ایجاد یک سطح صاف و مسطح و همینطور ایجاد یک توزیع تصادفی، این کار کاملا با دقت صورت گیرد، مگر آنکه لکه و آلودگی خاصی ایجاد شود.
  • برای تجزیه و تحلیل خاک رس که به یک گرایش واحد نیاز دارد، تکنیک‌های تخصصی توسط USGS در نظر گرفته می‌شود.
  • برای تشخیص سلول‌های واحد، مقدار کمی از استاندارد با موقعیت‌های پیک شناخته‌شده (که با نمونه تداخل نمی‌کنند) را می توان اضافه کرده، و همچنین برای اصلاح موقعیت پیک از آن استفاده کرد.

 

جمع‌آوری داده‌ها، نتایج و ارائه آنها

جمع آوری اطلاعات پراش اشعه ایکس xrd پراکنده به طور مداوم ثبت شده و به عنوان نمونه و آشکارساز در زوایای مربوط به خود می‌چرخند. شدت اوج زمانی اتفاق می افتد که، مواد معدنی حاوی بخش های شبکه‌ای با d –  فاصله بوده و مناسب برای پراش اشعه ایکس در مقدار θ می باشد. هر چند که هر نقطه اوج متشکل از دو انعکاس جداگانه است (Kα۱ و  Kα۲ ) ، در مقادیر کوچک ۲θ زاویه راس با Kα۲ به عنوان یک کمان بر روی Kα۱ با هم تداخل پیدا می‌کنند. جداسازی بیشتر در مقادیر بالاتر θ اتفاق می افتد. به طور معمول این شدت اوج ها با هم ادغام می‌شوند. موقعیت  ۲λ پیک پراش xrd معمولا به عنوان مرکز نقطه اوج در ارتفاع ۸۰٪ اندازه گیری می شود.

کاهش اطلاعات

نتایج به طور معمول به عنوان مقادیر پیک در شمارهای ۲θ و اشعه ایکس (شدت) به صورت یک جدول یا یک نمودار x-y (نشان داده شده در قسمت بالاتر) ارائه می شود. شدت (i) یا به عنوان شدت اوج ارتفاع، بالاتر از پس زمینه، و یا به عنوان شدت یکپارچه، در ناحیه پایینتر از اوج گزارش می شود. شدت نسبی نیز، به عنوان نسبت میزان پیک به نقطه ی اوج ثبت شده‌است. (شدت نسبی = I/I1 x 100)

تعیین ناشناخته

فاصله- d از هر نقطه ی اوج با حل معادله براگ برای مقدار مناسب λ به دست می‌آید. هنگامی که تمام d-فاصله ها تعیین شده است، روش های جستجو / مطابقت اتوماتیک ds ناشناخته را با مواد شناخته شده، مقایسه می کند. زیرا هر ماده معدنی دارای یک مجموعه ی منحصر به فرد از d-فاصله ها است، که مطابق با این d-فاصله ها شناسایی نمونه ی ناشناخته ممکن خواهد شد. یک روش سیستماتیک در این رابطه با نظم دادن فاصله های – d از لحاظ شدت آنها، با نقطه ی اوج استفاده می شود. فایل های d-فاصله از مرکز بین المللی داده های پراش xrd، حاوی صدها هزار ترکیبات معدنی به عنوان یک فایل pdf در دسترس است. بسیاری از سایت های دیگر مانند پایگاه داده ساختار کریستال معدنی آمریکا وجود دارد، که حاوی d-فاصله ی بسیاری از مواد معدنی است. معمولا این اطلاعات بخشی جدایی‌ناپذیر از نرم‌افزاری است، که با ابزاری دقیق به دست می‌آیند.

تعیین ابعاد سل واحد

برای تعیین پارامترهای سل واحد، هر انعکاس باید به یک hk خاص شاخص گذاری شده باشد.

کاربرد در صنایع

پراش اشعه ایکس xrd به طور گسترده برای شناسایی مواد کریستالی ناشناخته استفاده می‌شود. (مثلا مواد یا ترکیب‌های معدنی). تعیین جامدات ناشناخته برای مطالعه در زمین شناسی، علوم زیست محیطی، علوم مواد، مهندسی و زیست شناسی بسیار مهم است.

کاربرد های دیگر شامل:

  • شناسایی مواد کریستالی
  • شناسایی مواد معدنی ریز مانند رس و لایه های مخلوطی که برای شناسایی دشوار هستند.
  • تعیین ابعاد واحد سلول ( سل)
  • اندازه‌گیری خلوص نمونه

با تکنیک‌های تخصصی، XRD می‌تواند به صورت زیر استفاده شود:

  • تعیین ساختارهای بلوری با استفاده از پالایش ریتولد (Rietveld)
  • برای تعیین مقدار کیفیت مواد معدنی (آنالیز کمی)
  • مشخص کردن ویژگی‌های فیلم‌های نازک توسط:
  • تعیین عدم سازگاری شبکه بین فیلم و بستر آن به همراه استنتاج فشار و سنجش کرنش.
  • تعیین چگالی جابجایی و کیفیت فیلم از طریق اندازه‌گیری انحنا
  • اندازه گیری سوپر لایه ها در ساختارهای اپتیکال چند لایه
  • تعیین ضخامت، زبری و چگالی فیلم با استفاده از اندازه‌گیری‌های بازتابی اشعه ایکس.
  • اندازه گیری های بافتی مانند جهت گیری دانه ها در یک نمونه پلی کریستالین

مزایا و معایب

نقاط قوت و محدودیت‌های پراش اشعه ایکس (xrd)

نقاط قوت

  • تکنیکی قدرتمند و سریع (کمتر از ۲۰ دقیقه) برای شناسایی مواد معدنی ناشناخته.
  • در بیشتر موارد، تعیین ماده معدنی بدون ابهام را امکان پذیر می‌کند.
  • آماده سازی حداقل نمونه مورد نیاز است.
  • واحد های xrd به طور گسترده در دسترس هستند.
  • تفسیر داده ها نسبتا مستقیم است.

محدودیت ها

  • برای شناسایی مواد ناشناخته به شکل همگن و تک مرحله ای عمل می کند.
  • باید به یک فایل مرجع استاندارد ترکیبات معدنی دسترسی داشته باشد. (d- فاصله ای، hkls )
  • به یک دهم گرم موادی نیاز دارد، که باید به پودر تبدیل شوند.
  • برای مواد مخلوط، حد تشخیص ~ ۲٪ از نمونه است.
  • برای تعیین سلول واحد، شاخص الگوها برای سیستم‌های کریستال غیر ایزومتریک پیچیده است.
  • ممکن است که اوج همپوشانی برای ‘انعکاس’ زاویه بالا نامناسب شود.

تعمیرات

موجودی انبار

دیدگاهها

هیچ دیدگاهی برای این محصول نوشته نشده است.

اولین نفری باشید که دیدگاهی را ارسال می کنید برای “پراش سنج اشعه ایکس (XRD)”

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

فهرست
Help-Desk