پراش سنج اشعه ایکس (XRD)

توضیحات

نحوه کارکرد دستگاه XRD

اشعه ایکس از سه عنصر اصلی تشکیل شده‌است: یک لوله پرتو ایکس، یک نگهدارنده نمونه و یک آشکارساز پرتو ایکس. اشعه ایکس در یک لامپ اشعه کاتدی، با حرارت دادن یک رشته برای تولید الکترون‌ها، سرعت بخشیدن به آنها به سمت هدف، با اعمال یک ولتاژ و بمباران مواد هدف با الکترون‌ها، تولید می‌شود. هنگامی که الکترون‌ها انرژی کافی برای بیرون راندن پوسته داخلی ماده هدف دارند، مشخصه ی طیف‌های اشعه ایکس تولید می‌شوند. این طیف‌های شامل چندین جز هستند که متداول‌ترین آن‌ها Kα و kβ هستند. kα شامل بخشی از kα1 و kα2 می شود. kα1 دارای طول موج کوتاه و شدت دو برابری به عنوان kα2 می باشد. طول موج های خاص، مشخصه ی مواد هدف هستند. (Cu, Fe, Mo, Cr)  لازم است تا فیلتر کردن، به وسیله فویل یا تکفام ساز بلور، اشعه ایکس مورد نیاز برای پراش را تولید کند.  Kα1و Kα2 به اندازه کافی نزدیک طول‌موج هستند؛ که میانگین وزنی آن دو مورد استفاده قرار می‌گیرد. مس رایج‌ترین ماده هدف برای شکست تک بلور است. با تابش CuKα = 1.5418Å این اشعه ایکس نمونه برداری شده، و به سمت نمونه ی مورد نظر هدایت می‌شود. همانگونه که نمونه و آشکارساز می‌چرخند، شدت نور منعکس‌شده برابر با اشعه ایکس ثبت می‌شود. وقتی شکل هندسی این رویداد اشعه ایکس در نمونه رابطه براگ ارضا کند، تداخل سازنده به همراه شدت اوج رخ می‌دهد. یابنده ی این سیگنال اشعه ایکس را ضبط و پردازش کرده؛ و سیگنال را به نرخ شمارش تبدیل می‌کند. که پس از آن خروجی به دستگاهی مانند چاپگر یا نمایشگر کامپیوتر ارسال می‌شود.

هندسه یک اشعه ایکس به گونه‌ای است، که نمونه در مسیر پرتو ایکس تعدیل یافته، و در یک زاویه θ می‌چرخد. در حالی که آشکارساز اشعه ایکس بر روی یک بازو قرار می‌گیرد، تا پراش اشعه ایکس  xrd را جمع‌آوری کرده و با زاویه 2θ می‌چرخد. ابزار مورد استفاده برای حفظ زاویه و چرخش نمونه، یک زاویه سنج (گونیا متر) نامیده می شود. برای الگوهای پودر معمولی، داده‌ها در 2θ از 5 درجه تا 70 درجه تنظیم می‌شوند. زاویه‌ای که در اسکن اشعه ایکس از پیش تعیین‌شده است.

راهنمای کاربر – جمع آوری و آماده سازی نمونه xrd

برای تعیین مواد ناشناخته xrd مستلزم داشتن: مواد، ابزاری برای آسیاب کردن، و یک نگهدارنده نمونه هستیم.

• یک دهم گرم (یا بیشتر) از ماده را تا جایی که ممکن است خالص کنید.
• سپس نمونه را به یک پودر خوب و یکدست تبدیل کنید. این کار به طور معمول در یک سیال برای به حداقل رساندن فشار اضافی (انرژی سطحی)که می‌تواند موقعیت پیک را خنثی کرده و جهت گیری یا گرایش تصادفی را کاهش دهد. پودری کم‌تر از 10 μm  (یا 200  μm ) ترجیح داده می‌شود.
• آنرا روی نگهدارنده یا سطح نمونه قرار دهید.

پودر نرم را با نگهدارنده بسته بندی کنید.

• آن‌ را به صورت یکنواخت بر روی یک اسلاید شیشه‌ای، به شکلی کاملا صاف و مسطح قرار دهید.
• بسته را به یک مخزن انتقال دهید.
• دو طرف را با چسب بپوشانید.

معمولا این لایه برای جلوگیری از تداخل غیر طبیعی بکار می رود.

• باید برای ایجاد یک سطح صاف و مسطح و همینطور ایجاد یک توزیع تصادفی، این کار کاملا با دقت صورت گیرد، مگر آنکه لکه و آلودگی خاصی ایجاد شود.
• برای تجزیه و تحلیل خاک رس که به یک گرایش واحد نیاز دارد، تکنیک‌های تخصصی توسط USGS در نظر گرفته می‌شود.
• برای تشخیص سلول‌های واحد، مقدار کمی از استاندارد با موقعیت‌های پیک شناخته‌شده (که با نمونه تداخل نمی‌کنند) را می توان اضافه کرده، و همچنین برای اصلاح موقعیت پیک از آن استفاده کرد.

جمع‌آوری داده‌ها، نتایج و ارائه آنها

جمع آوری اطلاعات پراش اشعه ایکس xrd پراکنده به طور مداوم ثبت شده و به عنوان نمونه و آشکارساز در زوایای مربوط به خود می‌چرخند. شدت اوج زمانی اتفاق می افتد که، مواد معدنی حاوی بخش های شبکه‌ای با d –  فاصله بوده و مناسب برای پراش اشعه ایکس در مقدار θ می باشد. هر چند که هر نقطه اوج متشکل از دو انعکاس جداگانه است (Kα1 و  Kα2 ) ، در مقادیر کوچک 2θ زاویه راس با Kα2 به عنوان یک کمان بر روی Kα1 با هم تداخل پیدا می‌کنند. جداسازی بیشتر در مقادیر بالاتر θ اتفاق می افتد. به طور معمول این شدت اوج ها با هم ادغام می‌شوند. موقعیت  2λ پیک پراش xrd معمولا به عنوان مرکز نقطه اوج در ارتفاع 80٪ اندازه گیری می شود.

کاهش اطلاعات

نتایج به طور معمول به عنوان مقادیر پیک در شمارهای 2θ و اشعه ایکس (شدت) به صورت یک جدول یا یک نمودار x-y (نشان داده شده در قسمت بالاتر) ارائه می شود. شدت (i) یا به عنوان شدت اوج ارتفاع، بالاتر از پس زمینه، و یا به عنوان شدت یکپارچه، در ناحیه پایینتر از اوج گزارش می شود. شدت نسبی نیز، به عنوان نسبت میزان پیک به نقطه ی اوج ثبت شده‌است. (شدت نسبی = I/I₁ x 100)

تعیین ناشناخته

فاصله- d از هر نقطه ی اوج با حل معادله براگ برای مقدار مناسب λ به دست می‌آید. هنگامی که تمام d-فاصله ها تعیین شده است، روش های جستجو / مطابقت اتوماتیک ds ناشناخته را با مواد شناخته شده، مقایسه می کند. زیرا هر ماده معدنی دارای یک مجموعه ی منحصر به فرد از d-فاصله ها است، که مطابق با این d-فاصله ها شناسایی نمونه ی ناشناخته ممکن خواهد شد. یک روش سیستماتیک در این رابطه با نظم دادن فاصله های – d از لحاظ شدت آنها، با نقطه ی اوج استفاده می شود. فایل های d-فاصله از مرکز بین المللی داده های پراش xrd، حاوی صدها هزار ترکیبات معدنی به عنوان یک فایل pdf در دسترس است. بسیاری از سایت های دیگر مانند پایگاه داده ساختار کریستال معدنی آمریکا وجود دارد، که حاوی d-فاصله ی بسیاری از مواد معدنی است. معمولا این اطلاعات بخشی جدایی‌ناپذیر از نرم‌افزاری است، که با ابزاری دقیق به دست می‌آیند.

تعیین ابعاد سل واحد

برای تعیین پارامترهای سل واحد، هر انعکاس باید به یک hk خاص شاخص گذاری شده باشد.