توضیحات
اسپکتروسکوپی جذب اتمی AAS یکی از پرکاربردترین تجهیزات آنالیز دستگاهی به شمار می رود که در صنایع گوناگونی در راستای شکل گیری آنالیزهای کمی مورد کاربرد قرار می گیرد. همچنین این دستگاه در پیشبرد امور تحقیقاتی در دانشگاه ها و موسسات تحقیقاتی در حوزه علوم پایه و فنی مهندسی بکار گرفته می شود.
نانو ابزار باری دیگر مفتخر است که در این عرصه خدمات ارزنده ای را ارائه نماید. از جمله:
1- نصب و راه اندازی اسپکتروسکوپی جذب اتمی AAS و آموزش شیوه عمل با این اسپکتروسکوپی توسط اساتید کارکشته و دوره دوره دیده در آلمان.
2- تعمیر این نوع اسپکتروسکوپی
3- کالیبراسیون
4- خدمات سرویس و نگهداری محصولات اسپکتروسکوپی
5- تأمین تجهیزات و لوازم جانبی.
یک روش کمی برای تعیین عناصر شیمیایی، طیف سنجی جذب اتمی Atomic Absorption Spectroscopy می باشد که شیوه عمل آن با استفاده از میزان جذب نور تابیده شده به اتم های آزاد ایجاد شده در حالت گازی از نمونه کار است.
طیف سنجی جذب اتمی AAS از طیف جذبی نمونه های اتمیزه شده درون محلول و یا جامد بهره می جوید و قادر به شناسایی و اندازه گیری 70 عنصر به طور همزمان است. در این اسپکترسکوپی تعیین کمٌی بر اساس قانون بیر و لامبرت مورد سنجش قرار می گیرد در هر اسپکتروسکوپی یک اتمایزر هست که عناصر حل شده در محلول را از حالت عادی خارج ساخته و آن ها را به صورت اتمی و تحریک برانگیز در می آورد. سپس آن نمونه زیر تابش نور قرار می گیرد. طول موج جذبی این نمونه، گویای نوع آن عنصر می باشد و شدت جذب نور در طول موج مذکور نیز می تواند به عنوان تابعی از غلظت آن عنصر باشد.
بخش های مختلف اسپکتروسکوپی جذب اتمی AAS
1- اتمیزه کننده
وظیفه اصلی اتمایزر این نوع اسپکتروسکوپی، تبدیل نمودن نمونه های جامد و یا مایع به یک ابر اتمی می باشد که قابل به هیجان آوردن شعله را داشته باشد.
اتمایزر این نوع اسپکترسکوپی نمونه های مایع را درون خود می مکد و این محلول را بصورت قطرات ریز و یک دست شبیه به یک توده ابر تولید می کند و به درون اتمایزر می پاشد.
انواع اتمایزر
1- شعله
شعله قدیمی ترین و البته رایج ترین نوع اتمیزه کننده در این محصولات به شمار می رود. شعله استیلن و هوا بیشتر شعله مورد کاربست در محصولات اسپکتروسکوپی محسوب می گردند که دمایی حدود 2300 درجه تولید می سازند و برای دماهای بالاتر تا حدود 2700 درجه از شعله حاصل از نیتروزواکساید و استیلن استفاده می شود. کارایی شعله بیشتر برای نمونه های مایع و محلول می باشد. نمونه مهپاش شده توسط بخش قبلی به داخل شعله وارد می گردد. سپس و بعد از تبخیر شدن حلال بصورت جامد درون شعله اسپکترسکوپی تبخیر و تهییج می شود تا در نهایت بصورت بخار اتمی، توسط تابش نور لامپ با طول موج مشخص شده مورد سنجش واقع گردد.
2- اتمایزر الکتروترمال
تیوب گرافیتی از انواع دیگر اتمایزرها در محصولات اسپکتروسکوپی جذب اتمی می باشد. ابعاد این تیوب ها 20 تا 25 میلی متر طول و حدود 6 میلی متر قطر داخلی می باشد. حجم مشخص شده ای از نمونه مورد سنجش داخل این لوله ها ریخته می شود. برای نمونه های جامد از مقدار وزنی استفاده می گردد. مرحله بعد گرم کردن تیوب گرافیتی است و بعد از عبور نمودن از مراحل مختلف نظیر: تبخیر حلال، پیرولیز و اتمی شدن نمونه بصورت بخار اتمی زیر تابش طول مشخصی از نور قرار داده می شود. سپس نتایج ثبت و ضبط می گردند. گرم کردن این کوره های تیوبی از طریق عبور جریان الکتریکی بالا و ولتاژ پایین شکل می گیرد.
این دو روشی که از اتمایزرها گفته شد؛ از رایج ترین روش های آماده سازی و به هیجان آوردن نمونه در روش اسپکتروسکوپی جذب اتمی محسوب می شوند. هر چند که روش های دیگری هم در این راستا وجود دارد که در این مختصر فقط به نام آن ها بسنده می کنیم. این روش ها عبارتند از: Glow-discharge، هیدرید اتمیزاسیون و اتم سازی بخار سرد یا Cold-Vapor که هر کدام بنا بر دلایل مختلفی مورد کاربست قرار می گیرند و کاربردهای خاص خود را دارند.
منابع نور
دو منبع نوری در محصولات اسپکتروسکوپی جذب اتمی وجود دارد که عبارتند از: لامپ های خطی و لامپ های پیوسته. در لامپ های خطی نور تابیده شده به چمبر از لامپی متصاعد می شود که طول موج مشخصی وابسته به عنصر سازنده لامپ تولید می سازد. لامپ های پیوسته نیز همانند لامپ دوتریوم برای ویرایش پس زمینه مورد استفاده واقع می گردند.
لامپ های کاتد توخالی
این گونه لامپ ها زیر مجموعه منابع نوری اسپکتروسکوپی جذب اتمی AAS به حساب می آیند. داخل این لامپ ها، گازهای بی اثر آرگون و نئون با فشار پایین قرار دارند و درون کاتد آنها عنصری است که درصدد اندازه گیری آن بر می آییم. این عنصر بصورت بخار اتمی درون لامپ ایجاد می شود و در اثر نشر اتمی، پرتو نوری را تولید می سازد که به عنوان شناسنامه آن عنصر به حساب می آید و این نور تولید گشته به نمونه رسانده می شود و طیف سنجی به ادامه راه خود می پردازد.
لامپ های تخلیه بدون الکترود نیز از دیگر منابع نوری این اسپکتروسکوپی ها به شمار می آیند که ویژگی های خاص خود را دارند.
لامپ دوتریم نیز از مجموع لامپ هایی به شمار می رود که به عنوان منبع نوری در محصولات اسپکتروسکوپی مورد کاربرد واقع می گردد. این لامپ ها به دلیل افت انرژی پرتو حاصل از آن ها ناشی از افزایش طول موج، تنها در محدوده طول موجی 190 تا 320 نانومتر مورد استفاده قرار می گیرند.
منابع نوری پیوسته
استفاده از یک مونوکروماتور با رزولوشن بالا در راستای بهره مندی از یک منبع نوری پیوسته در اسپکتروفتومتر جذب اتمی امری ضروری است. لامپ زنون، برای تمام محدوده 900 تا 190 نانومتر مناسب می باشد.
در صورت استفاده از لامپ های خطی در این اسپکتروسکوپی، تنها یک سیستم اسپکتروسکوپی با رزولوشن متوسط کافی است ولی برای لامپ های پیوسته برای تفکیک طول موج های نور پیوسته حتما می بایست از یک اسپکتروسکوپی با رزولوشن بسیار بالا مدد جست.
دتکتور
دتکتور، به عنوان قسمت پایانی در تمامی سیستم های اسپکتروسکوپی به حساب می آید که محصولات اسپکتروسکوپی AAS نیز همانند محصولات اسپکتروفتومتر UV-Vis در محدوده مرئی و ماوراء بنفش کار می کند و دتکتور های این ناحیه در آن ها مورد کاربست واقع می شوند.
مشکلات محصولات طیف سنجی جذب اتمی
مشکلاتی که برای این محصولات ممکن است پیش آید، به قرار زیر است:
1- مشکلات اپتیکی
این مشکلات شامل: تعویض لامپ ها، تنظیم مسیر نور و سیستم اپتیک اسپکتروفتومتر، بررسی اپتیک اسپکتروفتومتر، تعویض آن ها و تعمیر اسپکتروسکوپی جذب اتمی می باشد که تمامی این مشکلات توسط نانو ابزار مورد بررسی و واکاوی قرار می گیرد.
2- مشکلات ساختاری در اتمایزر
این مشکلات به ویژه در بخش مکنده و مهپاش اسپکتروسکوپی رخ می دهد که در اثر بروز کارکرد نامناسب کاربرد شکل می گیرد. بررسی اتمایزر اسپکتروفتومتر، تعویض و تعمیر آن ها همگی از خدمات ارزنده ای است که نانوابزار ارائه می نماید.
طیف‌سنجی جذب اتمی به ویژه برای تحلیل فلزات و مواد شبه‌فلز طراحی شده است. طبق تعریف، طیف‌سنجی جذب اتمی یک روش تحلیلی کمی است که در آن جذب یک طول‌موج معین از تابش توسط یک اتم خنثی در حالت پایه اندازه‌گیری میشود. هر چه تعداد اتم‌ها در نمونه داده شده بیشتر باشد، شدت جذب بیشتر خواهد بود و برعکس. این همچنین طیف‌سنجی تحلیل فلز نیز نامیده میشود، چون عمدتاً برای تحلیل فلزات استفاده میشود.
اصول کاری طیف‌سنجی جذب اتمی:
اصول کاری طیف‌سنجی جذب اتمی:روش متکی بر اصول کاری طیف‌سنجی جذب است.
یک نمونه مایع به اتم‌های آزاد تبدیل میشود (حذف حلال و اسپری کننده). این اتم‌های آزاد نور با طول‌موج معینی را جذب می‌کنند. نور جذب نشده باقی‌مانده آشکاری سازی شده و ثبت میشود. شدت جذب مستقیماً با غلظت نمونه تناسب دارد.
دستگاه طیف‌سنجی جذب اتمی:
طیف‌سنجی جذب اتمی دارای ابزاری ساده است. اما، برخلاف دیگر روش‌های طیف‌سنجی دارای دو الزام اضافی است. که شامل یک لامپ طراحی شده خاص برای تولید نور با طول‌موج معین و یک مشعل برای آماده کردن نمونه برای جذب تابش نور.
به‌علاوه، دستگاه همچنین نمونه به حالت محلول را روی مشعل (اسپری کننده (atomizer)) اسپری می‌کند. این منجر به تبخیر حلال میشود و ترکیب باقی‌مانده خشک میشود. این باقی‌مانده دارای اتم‌های خنثی در حالت پایه است.
این ابزار شامل:
-
اسپری کننده (مشعل) برای خشک کردن نمونه و تولید اتم.
-
محفظه نگه‌دارنده نمونه
-
سوخت و اکسید کننده برای سوزاندن نمونه توسط حرارت
-
لامپ کاتدی تو خالی برای تولید نور با طول‌موج مطلوب
-
آشکارساز برای آشکارسازی شدت جذب
-
تقویت کننده و ثبت کننده داده
دستگاه به صورت ابزار تک اشعه و دو اشعه در دسترس است.
نمایش گرافیکی طیف‌سنجی جذب اتمی
منبع نور: منبع نور باید یک طیف باریک با نویز پس‌زمینه کم تولید کند. به‌علاوه، نور باید پایدار و دارای شدت کافی باشد.
دو نوع منبع نور می‌تواند بر اساس نیاز استفاده شود.
لامپ کاتدی تو خالی:
این لامپ به صورت گسترده به عنوان منبع نور استفاده میشود. درون لامپ، کاتد با یک فلز که باید تجزیه‌وتحلیل شود پوشانده میشود تا تحلیل شود. برای مثال، اگر منیزیم باید از نمونه تحلیل شود، یک کاتد با پوشش منیزیم استفاده میشود.
دیاگرام لامپ توخالی
به صورت مشابه، برای تحلیل دیگر عناصر نظیر سدیم، کلسیم، پتاسیم، روی و غیره، کاتد پوشانده شده از فلز مربوطه در لامپ استفاده میشود. لامپ با گاز خنثی نظیر آرگون یا نئون پر شده است که با قوس الکتریکی یونیزه شده است. یون‌ها به سمت کاتد جذب می‌شوند و برخورد آن باعث تحریک یون‌های فلز میشود. این منجر به انتشار تابشی با طول‌موج مشخصه فلز مورد تحلیل میشود.
مزیت لامپ کاتدی تو خالی آن است که می‌تواند تابش با پهنای باند 0.001 تا 0.01 نانومتر تولید کند. استفاده از دیگر روش‌ها نظیر تک‌فام‌ساز (منوکروماتور) تابشی با پهنای باند 1 نانومتر می‌دهد. بنابراین، این لامپ‌ها تابش بسیار خاصی می‌دهند.
عیب لامپ کاتدی تو خالی آن است که برای هر فلز متفاوت باید لامپ کاتدی متفاوتی به کار گرفته شود.
لامپ تخلیه بدون الکترود:
این لامپ‌ها برای کاربردهای متداول زیاد مرسوم نیستند، اما برای تعیین آرسنیک و سلنیوم ضروری هست. یک حباب شامل عنصر موردنظر (با گاز آرگون) در لامپ وجود دارد. این عنصر با استفاده از انرژی مایکروویو یا انرژی فرکانس رادیویی برانگیخته میشود.
محفظه نگه‌دارنده نمونه:
این یک محفظه شبیه به بشر برای نگهداری نمونه است که ترجیحاً در زیر مشعل قرار داده میشود. لوله مویرگی نمونه را به نوک مشعل تخلیه می‌کند.
مشعل (اسپری کننده):
اینجا نمونه از لوله مویرگی به نوک مشعل می‌رود. اینجا با شعله سوزانده میشود. این شعله توسط ترکیب سوخت و اکسید کننده تولید میشود. نمونه بعد از تبخیر پسماند خشکی از اتم‌های خنثی برجای می‌گذارد.
سوخت و اکسید کننده:
این بخش بسیار مهم از کل پروسه است که باید در یاد داشته باشیم. اگر گرمای تولید شده به اندازه کافی نباشد، آنگاه نمونه اتم‌های خنثی تشکیل نمی‌دهد. اگر گرمای مشعل زیاد باشد، مولکول‌ها نمونه ممکن است به جای تشکیل اتم یونیزه شود. بنابراین هر دو حالت برای آزمایش نامطلوب است. ازاین‌رو ترکیب مناسب از سوخت و اکسید کننده باید برای تولید دمای توصیه شده استفاده گردد. سوخت‌های استفاده شده رایج شامل پروپان، هیدروژن و استیلن و اکسید کننده معمولاً هوا یا اکسیژن است.
چارت ترکیبات سوخت:
| ترکیبات سوخت | دمای شعله | فلز تحلیل شده |
| استیلن + هوا | 2250 درجه | برای بسیاری از نمونه‌ها |
| استیلن + اکسید نیتروژن | 2900 درجه | آلومینیوم (Al)، مولیبدنیوم (Mo) سیلیکون (Si)، تیتانیوم (Ti) |
| هیدروژن + هوا | 2200 درجه | سرب (Pb)، قلع (Sn) |
تک‌فام‌ساز (منوکروماتور):
همان‌طوری که قبلاً شرح داده شد، عناصر دارای خط جذب خاصی هستند. اما برخی از عناصر دارای خطوط جذب ثانویه هستند. به‌علاوه، انتشاراتی از لامپ و شعله نیز وجود دارد. ازاین‌رو، ما باید خط طیف مطلوب را از اندازه‌گیری جذب ایزوله کنیم. برای این منظور یک تک‌فام‌ساز (منوکروماتور) که می‌تواند فیلتر کند و با دقت کمتر از 1 نانومتر ارائه دهد به کار گرفته شده است.
آشکارساز:
این بخش دستگاه شدت تابش جذب شده توسط عناصر را آشکار می‌سازد. آشکارساز شامل لوله تقویت کننده نور (فتومولتی‌پلایر) یا یک فتوسل ساده است. جریان یا پتانسیل ثبت شده برای جذب نمونه در نرم‌افزار رایانه‌ای ذخیره و سپس تحلیل میشود.
وسیله قرائت:
این می‌تواند نمایشگر رایانه باشد. جذب را در طول‌موج معین نشان می‌دهد.
دیدگاهها
هیچ دیدگاهی برای این محصول نوشته نشده است.