تکنیک‌های آنالیز حرارتی ابزارهایی پیشرفته برای بررسی اثر حرارت بر مواد مختلف هستند. این روش‌ها در آنالیز کیفی و کمی ترکیبات شیمیایی، پلیمرها (نظیر لاستیک، پلاستیک و کامپوزیت‌ها)، سرامیک‌ها، آلیاژها، مواد معدنی، مواد غذایی و دارویی کاربرد گسترده‌ای دارند.
در آنالیز حرارتی، تغییرات خواص فیزیکی یا شیمیایی نمونه در اثر اعمال یک برنامه دمایی کنترل‌شده مورد بررسی قرار می‌گیرد. نمودار حاصل از این تغییرات، اطلاعات ارزشمندی درباره‌ی رفتار حرارتی، پایداری، واکنش‌پذیری و ترکیب مواد ارائه می‌دهد.
از مهم‌ترین روش‌های آنالیز حرارتی می‌توان به موارد زیر اشاره کرد:
گرماوزن‌سنجی (TGA)
تجزیه حرارتی تفاضلی (DTA)
کالریمتری پویشی تفاضلی (DSC)
تجزیه گرما-مکانیکی (TMA)
تجزیه گرما-مکانیکی دینامیکی (DMTA)
تجزیه آزادسازی گاز (EGA) برای شناسایی و اندازه‌گیری محصولات فرار
تفاوت روش‌های TGA، DTA و DSC
سه روش TGA، DTA و DSC از پرکاربردترین تکنیک‌های آنالیز حرارتی هستند که هر یک به نحوی تغییرات ماده را در اثر حرارت بررسی می‌کنند:
TGA (Thermogravimetric Analysis)
در این روش، تغییرات جرم نمونه در برابر تغییر دما ثبت می‌شود. از این داده‌ها برای تعیین پایداری حرارتی، درصد مواد فرار، رطوبت، خاکستر و ترکیب اجزاء استفاده می‌شود.
DTA (Differential Thermal Analysis)
در روش DTA، تفاوت دمایی بین نمونه و نمونه مرجع در حین افزایش دما اندازه‌گیری می‌شود. این اختلاف دما بیانگر وقوع واکنش‌های گرمازا یا گرماگیر در نمونه است.
DSC (Differential Scanning Calorimetry)
در این روش، میزان جریان حرارتی مورد نیاز برای حفظ دمای برابر میان نمونه و مرجع اندازه‌گیری می‌شود. از داده‌های DSC برای بررسی نقاط ذوب، تبلور، انتقال شیشه‌ای (Tg) و سایر تغییرات فازی استفاده می‌شود.
به طور کلی، تفاوت اصلی میان این روش‌ها در نوع ویژگی اندازه‌گیری‌شده (جرم، اختلاف دما یا جریان حرارت) است، اما هدف مشترک آن‌ها، شناخت رفتار حرارتی و واکنش‌های مواد در برابر تغییرات دما می‌باشد.
DSC
روش تجزیه DSC (کالریمتری پویشی تفاضلی)
روش DSC که با نام کالریمتری پویشی تفاضلی (Differential Scanning Calorimetry) شناخته می‌شود، یکی از پرکاربردترین تکنیک‌های آنالیز حرارتی است. در این روش، جریان حرارتی بر حسب تغییرات دما در طول زمان اندازه‌گیری می‌شود تا واکنش‌های گرمازا و گرماگیر مواد مشخص شوند.
اصول عملکرد روش DSC
در دستگاه کالریمتر DSC دو محفظه وجود دارد:
یکی برای نمونه مورد بررسی
دیگری برای نمونه مرجع
هر دو محفظه تحت شرایط حرارتی یکسان قرار می‌گیرند و از حلال مشابه با مقدار مشخص پر می‌شوند تا دقت آزمایش حفظ شود. در طول افزایش یا کاهش دما، دستگاه میزان حرارتی را که برای حفظ دمای برابر میان دو محفظه لازم است، اندازه‌گیری می‌کند. این اختلاف حرارت بیانگر واکنش‌های گرماگیر یا گرمازا در نمونه است.
تفسیر نمودار DSC
در پایان آزمایش، دستگاه نموداری به نام منحنی حرارتی (DSC curve) ارائه می‌دهد که در آن تغییرات انرژی نمونه نسبت به مرجع رسم می‌شود:
انحراف بالای خط پایه نشان‌دهنده‌ی واکنش اگزوترمیک (گرمازا) است.
انحراف پایین خط پایه بیانگر واکنش اندوترمیک (گرماگیر) می‌باشد.
مساحت زیر هر پیک در نمودار، مقدار انرژی حرارتی جذب یا آزادشده توسط نمونه را نشان می‌دهد.
کاربرد و مزایای روش DSC
در روش DSC، تنها مقدار کمی از نمونه برای تجزیه کافی است، زیرا این مقدار پیش از آزمایش در حلال مرجع حل می‌شود.
این تکنیک برای تعیین گرمای واکنش‌های شیمیایی، بررسی انتقال‌های فازی، تعیین نقطه ذوب، تبلور، و دمای انتقال شیشه‌ای (Tg) بسیار مفید است.
از آنجا که هر دو محفظه (نمونه و مرجع) تحت شرایط حرارتی مشابه قرار دارند، نتایج حاصل از روش تجزیه DSC از دقت و تکرارپذیری بالایی برخوردار است.
TGA
روش تجزیه حرارتی TGA (وزن‌سنجی حرارتی)
روش TGA یا تجزیه وزن‌سنجی حرارتی (Thermogravimetric Analysis) یکی از روش‌های دقیق در آنالیز حرارتی است که برای بررسی تغییرات جرم نمونه در اثر تغییر دما به کار می‌رود. در این تکنیک، تغییرات وزن نمونه به عنوان تابعی از دما یا زمان اندازه‌گیری و تحلیل می‌شود.
اصول عملکرد روش TGA
در روش تجزیه حرارتی TGA، نمونه در داخل دستگاهی به نام آنالیزگر ترموگراویمتری قرار می‌گیرد. این دستگاه قادر است جرم نمونه را به‌صورت پیوسته و دقیق در طول افزایش یا کاهش دما ثبت کند.
سه پارامتر اصلی که در این روش اندازه‌گیری می‌شوند عبارت‌اند از:
جرم نمونه
دمای اعمال‌شده
زمان تغییر دما
در طول آزمایش، دما به‌صورت کنترل‌شده و تدریجی افزایش یا کاهش می‌یابد و هم‌زمان، تغییرات جرم نمونه اندازه‌گیری می‌شود. این فرآیند می‌تواند در شرایط مختلف اتمسفری مانند هوای معمولی، محیط بی‌اثر (نیتروژن، آرگون) یا خلأ انجام شود.
کاربردهای روش TGA
روش TGA برای بررسی طیف وسیعی از مواد به کار می‌رود، از جمله:
مواد پلیمری، پلاستیکی و کامپوزیتی
فلزات و آلیاژها
مواد معدنی، سرامیک‌ها و شیشه‌ها
ترکیبات آلی و کربنات‌ها
این روش امکان مطالعه‌ی دقیق رفتار حرارتی مواد را در دماهای مختلف فراهم می‌کند و برای ارزیابی پایداری حرارتی و تعیین دمای تجزیه بسیار مفید است.
مزایا و کاربردهای تخصصی
تعیین درصد مواد فرار یا رطوبت موجود در نمونه‌ها
بررسی واکنش‌های احتراقی و سوختی
اندازه‌گیری سرعت تبخیر ترکیبات فرار
تعیین دمای خشک شدن مواد
مطالعه‌ی فرآیندهای اکسایش و تجزیه شیمیایی
به دلیل دقت بالا و نیاز به مقدار کم نمونه، روش تجزیه حرارتی TGA در صنایع پتروشیمی، داروسازی، مواد شیمیایی، سرامیک و پلیمر کاربرد گسترده‌ای دارد. این روش ابزاری کلیدی برای تحلیل رفتار حرارتی و شیمیایی مواد در تحقیقات علمی و کنترل کیفیت صنعتی است.
DTA
روش تجزیه حرارتی DTA
روش DTA (آنالیز حرارتی تفاضلی) یکی از تکنیک‌های مهم در آنالیز حرارتی است که در آن اختلاف دما بین نمونه و ماده مرجع در طول فرآیند حرارت‌دهی اندازه‌گیری می‌شود. در این روش، هر دو ماده — نمونه و مرجع — در شرایط حرارتی یکسان قرار می‌گیرند. ماده مرجع باید خنثی و بدون واکنش حرارتی باشد تا بتوان تغییرات واقعی نمونه را به دقت ثبت کرد.
اگر در طول آزمایش تفاوتی بین دمای نمونه و مرجع مشاهده نشود، نشان‌دهنده پایداری حرارتی کامل نمونه است. اما در صورت بروز تغییرات دمایی، نمودار DTA انحرافاتی را نشان می‌دهد که بیانگر واکنش‌های گرماگیر (اندوترمیک) یا گرماده (اگزوترمیک) در ماده می‌باشد.
دستگاه آنالیزگر DTA از بخش‌هایی مانند نگهدارنده نمونه، حسگرهای دمایی دقیق، کوره کنترل‌شونده، سیستم تنظیم دما و ثبت‌کننده داده‌ها تشکیل شده است. این دستگاه از دقت و حساسیت بالایی برخوردار بوده و برای دامنه وسیعی از دماها قابل استفاده است.
روش DTA کاربرد گسترده‌ای در شناسایی ویژگی‌های مواد معدنی، پلیمرها، دارویی، غذایی و بیولوژیکی دارد و یکی از تکنیک‌های پرکاربرد در تحقیقات مواد و علوم داروسازی محسوب می‌شود.
مقایسه روش‌ها
مقایسه روش‌های تجزیه حرارتی TGA، DTA و DSC
سه تکنیک TGA، DTA و DSC از مهم‌ترین روش‌های آنالیز حرارتی هستند که برای بررسی رفتار مواد در برابر تغییرات دمایی و تحلیل واکنش‌های شیمیایی مورد استفاده قرار می‌گیرند. این روش‌ها به شناسایی ارتباط میان دما، واکنش و پایداری حرارتی مواد کمک می‌کنند. تفاوت اصلی بین آن‌ها در نوع پارامتر اندازه‌گیری‌شده در نمونه بر اساس حرارت است.
نوع ترکیبات قابل آنالیز
TGA (آنالیز گرماوزنی): مناسب برای بررسی مواد معدنی، فلزات، پلیمرها، پلاستیک‌ها، سرامیک‌ها، کامپوزیت‌ها و شیشه‌ها است.
DTA (آنالیز حرارتی تفاضلی): برای مطالعه خواص حرارتی مواد معدنی، ویژگی پلیمرها و مواد بیولوژیکی کاربرد دارد.
DSC (کالریمتری پویشی تفاضلی): جهت بررسی پروتئین‌ها، آنتی‌بادی‌ها و واکنش‌های شیمیایی حساس به حرارت استفاده می‌شود.
حالت نمونه در هر روش
TGA: نمونه باید به شکل پودر با ذرات ریز و یکنواخت آماده شود.
DTA: نمونه در حالت جامد مورد آزمایش قرار می‌گیرد.
DSC: نمونه باید به صورت محلول مایع در حلالی مشابه با مرجع آماده‌سازی شود.
به‌طور کلی، این سه روش مکمل یکدیگر هستند و با ترکیب داده‌های آن‌ها می‌توان تحلیل دقیقی از پایداری، واکنش‌پذیری و تغییرات حرارتی مواد به دست آورد.
Deprecated: preg_match_all(): Passing null to parameter #2 ($subject) of type string is deprecated in /var/www/vhosts/nanoabzar.com/httpdocs/wp-includes/media.php on line 1879
Deprecated: preg_split(): Passing null to parameter #2 ($subject) of type string is deprecated in /var/www/vhosts/nanoabzar.com/httpdocs/wp-includes/formatting.php on line 3493
موجودی انبار
Deprecated: preg_match_all(): Passing null to parameter #2 ($subject) of type string is deprecated in /var/www/vhosts/nanoabzar.com/httpdocs/wp-includes/media.php on line 1879
Deprecated: preg_split(): Passing null to parameter #2 ($subject) of type string is deprecated in /var/www/vhosts/nanoabzar.com/httpdocs/wp-includes/formatting.php on line 3493
تعمیرات
دیدگاهها
هیچ دیدگاهی برای این محصول نوشته نشده است.
اولین نفری باشید که دیدگاهی را ارسال می کنید برای “آنالیز حرارتی (DSC/TGA/STA)” لغو پاسخ
دیدگاهها
هیچ دیدگاهی برای این محصول نوشته نشده است.