پراش سنج اشعه ایکس (دستگاه XRD)

توضیحات

دستگاه XRD: نحوه کارکرد، آماده‌سازی نمونه و تحلیل داده‌ها

دستگاه پراش اشعه ایکس (XRD) یکی از ابزارهای کلیدی در علم مواد، زمین‌شناسی، شیمی و فیزیک برای شناسایی و تحلیل ساختار کریستالی مواد است. این دستگاه با استفاده از پراش اشعه ایکس، اطلاعات دقیقی درباره ساختار بلوری، ترکیب شیمیایی و ویژگی‌های فیزیکی مواد ارائه می‌دهد. در این مقاله، به بررسی نحوه کارکرد دستگاه XRD، مراحل آماده‌سازی نمونه، جمع‌آوری داده‌ها و تحلیل نتایج پرداخته و نکات مهم برای بهینه‌سازی استفاده از این دستگاه را شرح می‌دهیم.

نحوه کارکرد دستگاه XRD

دستگاه XRD از سه بخش اصلی تشکیل شده است:

1. لوله پرتو ایکس: تولید اشعه ایکس از طریق حرارت دادن یک رشته برای تولید الکترون‌ها، شتاب دادن آن‌ها به سمت ماده هدف (مانند مس، آهن، مولیبدن یا کروم) و بمباران ماده هدف با الکترون‌ها انجام می‌شود. این فرآیند طیف‌های مشخصه اشعه ایکس (مانند Kα و Kβ) تولید می‌کند که Kα شامل Kα1 و Kα2 است. Kα1 طول موج کوتاه‌تر و شدت دو برابری نسبت به Kα2 دارد. برای تولید اشعه ایکس با کیفیت، فیلترهایی مانند فویل یا تکفام‌ساز بلوری استفاده می‌شود تا پرتو مناسب برای پراش به دست آید. به طور معمول، مس (Cu) با طول موج CuKα = 1.5418Å به عنوان ماده هدف برای پراش تک بلور استفاده می‌شود.
2. نگهدارنده نمونه: نمونه‌ای که قرار است مورد تحلیل قرار گیرد، روی نگهدارنده‌ای قرار می‌گیرد که در زاویه‌ای مشخص (θ) می‌چرخد.
3. آشکارساز پرتو ایکس: این بخش پرتوهای پراشیده شده را جمع‌آوری کرده و شدت آن‌ها را ثبت می‌کند. آشکارساز در زاویه 2θ می‌چرخد و داده‌ها را به صورت نرخ شمارش (count rate) به دستگاه خروجی مانند چاپگر یا نمایشگر کامپیوتر منتقل می‌کند.

هندسه دستگاه XRD

هندسه دستگاه XRD به گونه‌ای طراحی شده که نمونه در مسیر پرتو ایکس قرار گرفته و در زاویه θ می‌چرخد، در حالی که آشکارساز در زاویه 2θ حرکت می‌کند. این زوایا توسط گونیامتر (زاویه‌سنج) تنظیم می‌شوند. برای الگوهای پودری، داده‌ها معمولاً در محدوده 2θ از 5 تا 70 درجه جمع‌آوری می‌شوند. پراش اشعه ایکس زمانی رخ می‌دهد که شرایط معادله براگ (nλ = 2d sinθ) برقرار باشد، که منجر به تداخل سازنده و ایجاد پیک‌های شدت در داده‌های خروجی می‌شود.

آماده‌سازی نمونه برای دستگاه XRD

آماده‌سازی صحیح نمونه یکی از مهم‌ترین مراحل برای دستیابی به نتایج دقیق در تحلیل XRD است. مراحل زیر برای آماده‌سازی نمونه توصیه می‌شود:

جمع‌آوری نمونه: حداقل 0.1 گرم از ماده مورد نظر انتخاب کنید و تا حد امکان آن را خالص کنید.

تبدیل به پودر: نمونه را به پودری یکنواخت با اندازه ذرات کمتر از 10 میکرومتر تبدیل کنید. این کار معمولاً در یک محیط سیال انجام می‌شود تا از ایجاد فشار اضافی و تغییر در ساختار کریستالی جلوگیری شود.

قرار دادن نمونه روی نگهدارنده:

• پودر را به طور یکنواخت روی اسلاید شیشه‌ای پخش کنید تا سطحی کاملاً صاف و مسطح ایجاد شود.
• نمونه را در نگهدارنده بسته‌بندی کنید و دو طرف آن را با چسب بپوشانید تا از جابجایی یا آلودگی جلوگیری شود.
• برای تحلیل خاک رس، که نیاز به گرایش خاصی دارد، از تکنیک‌های تخصصی (مانند روش‌های USGS) استفاده کنید.

استفاده از استاندارد داخلی: برای تعیین دقیق‌تر موقعیت پیک‌ها، می‌توانید مقدار کمی از یک استاندارد با موقعیت پیک شناخته‌شده (که با نمونه تداخل ندارد) اضافه کنید.

نکته: دقت در ایجاد سطح صاف و توزیع تصادفی ذرات برای جلوگیری از خطاهای ناشی از جهت‌گیری ترجیحی ضروری است.

جمع‌آوری و تحلیل داده‌ها در دستگاه XRD

جمع‌آوری داده‌ها

داده‌های پراش به صورت مداوم در حین چرخش نمونه و آشکارساز در زوایای θ و 2θ ثبت می‌شوند. شدت پیک‌ها زمانی مشاهده می‌شود که فاصله‌های شبکه‌ای (d-spacing) در ماده با زاویه پراش (θ) و طول موج اشعه ایکس (λ) مطابق معادله براگ باشد. پیک‌های Kα1 و Kα2 در زوایای کوچک 2θ ممکن است با هم تداخل کنند، اما در زوایای بالاتر از هم جدا می‌شوند. موقعیت پیک‌ها معمولاً در 80٪ ارتفاع پیک اندازه‌گیری می‌شود.

ارائه نتایج

نتایج به صورت زیر ارائه می‌شوند:

• جدول داده‌ها: شامل مقادیر 2θ، شدت (counts) و فاصله‌های شبکه‌ای (d-spacing).
• نمودار X-Y: شدت پراش (I) در مقابل 2θ رسم می‌شود.
• شدت نسبی: نسبت شدت پیک به بالاترین پیک (I/I1 × 100) گزارش می‌شود.

تحلیل و شناسایی مواد ناشناخته

برای شناسایی مواد ناشناخته:

1. محاسبه d-spacing: با استفاده از معادله براگ و مقدار λ، فاصله‌های شبکه‌ای (d-spacing) محاسبه می‌شوند.
2. مقایسه با پایگاه داده: فاصله‌های محاسبه‌شده با پایگاه‌های داده استاندارد مانند مرکز بین‌المللی داده‌های پراش (ICDD) یا پایگاه داده ساختار کریستالی معدنی آمریکا مقایسه می‌شوند. این پایگاه‌ها حاوی اطلاعات d-spacing برای صدها هزار ماده معدنی و ترکیب هستند.
3. روش جستجو/تطبیق: نرم‌افزارهای تخصصی XRD با مقایسه الگوهای پراش، ماده ناشناخته را شناسایی می‌کنند.

تعیین ابعاد سلول واحد

برای تعیین پارامترهای سلول واحد، هر پیک پراش باید به یک شاخص hkl خاص نسبت داده شود. این فرآیند با استفاده از نرم‌افزارهای تحلیل XRD و استانداردهای داخلی انجام می‌شود.

کاربردهای دستگاه XRD

• شناسایی مواد معدنی: تعیین ترکیبات معدنی در نمونه‌های زمین‌شناسی.
• تحلیل ساختار کریستالی: بررسی ساختار بلوری مواد جامد.
• کنترل کیفیت مواد: بررسی خلوص و ساختار مواد در صنایع مختلف.
• تحلیل خاک رس: شناسایی ویژگی‌های خاص خاک رس با استفاده از تکنیک‌های تخصصی.

نکات مهم برای بهینه‌سازی استفاده از XRD

• انتخاب ماده هدف مناسب: مس (Cu) برای اکثر تحلیل‌های تک بلور مناسب است، اما بسته به نوع نمونه، ممکن است مواد دیگری مانند مولیبدن یا کروم ترجیح داده شوند.
• دقت در آماده‌سازی نمونه: هرگونه ناهمواری یا آلودگی در نمونه می‌تواند نتایج را تحت تأثیر قرار دهد.
• استفاده از نرم‌افزارهای تحلیل پیشرفته: نرم‌افزارهای مدرن امکان تحلیل سریع‌تر و دقیق‌تر داده‌ها را فراهم می‌کنند.
• کالیبراسیون دستگاه: اطمینان از کالیبراسیون صحیح گونیامتر و آشکارساز برای دستیابی به داده‌های دقیق.

نتیجه‌گیری

دستگاه XRD ابزاری قدرتمند برای تحلیل ساختار مواد است که با استفاده از پراش اشعه ایکس، اطلاعات دقیقی درباره ترکیب و ویژگی‌های کریستالی مواد ارائه می‌دهد. با رعایت مراحل صحیح آماده‌سازی نمونه، جمع‌آوری داده‌ها و تحلیل نتایج، می‌توان از این دستگاه برای شناسایی مواد ناشناخته، تعیین ابعاد سلول واحد و کاربردهای متعدد دیگر استفاده کرد.